水質檢驗中氯離子的測定 ,是化工生產中常用的分析項目,水中微量氯離子對金屬的腐蝕性有很大的影響,可引起晶間裂紋和脆性破裂。其含量的高低 ,對生產的穩定性、生產過程參數的調節至關重要。目前 ,生產工藝水中的氯離子測定方法有硝酸銀滴定法、汞量滴定法、比色法和離子選擇電極法等,在實際應用中存在靈敏度低、重現性差,且不適合微量氯離子的測定。應用分光光度法測定水中微量氯離子方法靈敏度高,重現性好,操作簡單,用于水中微量氯離子的測定,結果令人滿意。
一、儀器與試劑
2、氯離子標準溶液:準確稱取已于105~110℃烘干的NaCL(AR)1.6485g,用去離子水溶解后定容至1L,此溶液含CL-1000μg/mL,使用時稀釋至10μg/mL的操作液。
3、硫氰酸汞溶液(4g/L):稱取1.0000gHg(SCN)2,以100ml甲醇溶解后,在用去離子水定容至250ml。
4、硝酸鐵溶液(50g/L):稱取25gFe(NO3)3(AR),加入1ml硝酸溶液,用去離子水定容到500ml,搖勻,靜置。
4、 吐溫—80溶液(20g/L):稱取2g吐溫—80(AR),溶于100ml去離子水。
6、硝酸溶液:1+2
二、實驗方法
1、用移液管分別移取氯標準溶液(10μg·mL-1)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0,10.0mL分別放入7個50mL容量瓶中,然后加入硫氰酸汞溶液2ml、吐溫—80 2ml、稀硝酸溶液5ml、硝酸鐵溶液10ml,用去離子水稀釋到刻度,搖勻,靜置10min,用2cm比色皿,以試劑空白為參比,于波長460nm處測定其吸光度。
2、在坐標紙上(亦可利用計算機軟件繪圖),以含氯含量為橫坐標,吸光度A為縱坐標,繪制標準曲線。
3、取水樣放入容量瓶中,按上述方法顯色,測量吸光度值。依據試液的A值,從標準曲線上即可查得其濃度,后計算出原試液中含氯離子量。
三、實驗結果討論
由實驗結果分析,應用紫外可見分光光度計進行測量,實驗數據重現性好,相比于傳統實驗測定法,靈敏度高、方法簡便、快速,可用于水質檢驗中的微量氯離子分析。